食用油的加工生產(chǎn)通常有精煉、壓榨、浸出3種方法，其中利用適當?shù)挠袡C溶劑將植物組織中的油脂提取出來，然后脫去溶劑并回收溶劑，這種浸出法較先進，出油率比壓榨法高出3%或更高，故倍受生產(chǎn)企業(yè)的青睞。目前，國內(nèi)多數(shù)食用油生產(chǎn)廠家己采用此種工藝過程。此種工藝雖然優(yōu)點多，但也有局限性。生產(chǎn)的油脂雖然雖經(jīng)脫去溶劑處理，但仍有少量溶劑殘留在油脂中。我國浸出油生產(chǎn)使用的溶劑是石油的低沸點餾分，是一種以六碳烷烴為主要成分的烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴的混合物，故統(tǒng)稱六號溶劑。其主要成分正己烷是一種麻醉呼吸中樞的溶劑。因此，從毒理學(xué)及生產(chǎn)工藝水平兩方面綜合考慮，國家標準規(guī)定浸出油中溶劑殘留量不得超過50mg/kg，并且同時規(guī)定了標準的檢測方法。

　　本文采用頂空進樣，毛細管氣相色譜分離，氫火焰電離檢測器（FID）檢測，以正己烷為標準溶液定量的方法，對食用油中溶劑殘留量的檢測進行了研究。通過氣-質(zhì)聯(lián)用儀，分析出食用油中溶劑殘留主要的六碳烷烴除正己烷外，還有甲基環(huán)戊烷（見），2-甲基戊烷（見），3-甲基戊烷（見），因此本文還比較了這3種六碳烷烴在定量分析中與正己烷的相對標準偏差。

　　2實驗部分2.1試劑正己烷，分析純；N，N-二甲基己酰胺（簡稱DMA），分析純；空白植物油：置于70°C烘箱中烘2.2儀器安捷倫氣-質(zhì)聯(lián)用儀（6890N-5973Netwrk），安捷倫6890氣相色譜儀，安捷倫7694E頂空進樣器（均為美國Agilent公司）。

　　163.com：錢凱（1973?），男，江蘇省江都市人，工程師，主要從事食品分析工作。

　　2.3頂空分析條件平衡溫度：50C，定重環(huán)溫度：60C，傳輸溫度：70C，循環(huán)時間：10min，平衡時間：30min，加壓時間：0.05min，定重環(huán)充滿時間：0.15min，定重環(huán)平衡時間：0.1min，進樣時間：1. min，進樣體2.4氣-質(zhì)聯(lián)用儀分析條件25"m）彈性石央毛細管柱，He流速：1mL/min，分流比：1 50，溶劑延遲：3min，目號米集模式：全掃描模式（scan）。

　　2.5氣相色譜分析條件0.25風）彈性石央毛細管柱，載氣為高純氣，流速為4.正己烷的色譜??正己烷；2??N，N-二甲基己酰胺（DMA）。

　　2.6標準溶液的配制用移液管取lmL正己燒于100mL容量瓶中，以DMA定容，搖勻備用，作為標準貯備液。取5mL空白植物油到5個平衡瓶中，用微量注射器分別取10、20、30、40、50L標準貯備液到5個平衡瓶中，放入頂空進樣器中，以2. 3中的分析條件進行測定。然后，以濃度對峰面積繪制校準曲線如下y 0.9982；其氣相色譜圖見。

　　2.7殘留量測定00mL待測植物油到頂空平衡瓶中，稱重質(zhì)量為m（g），以2.5中氣相色譜分析條件進行測定，得到其濃度為n（mg/L），則待測植物油中溶劑殘留量n/（mg/kg）為：5 3實驗結(jié)果與討論3.1氣相色譜條件的選擇因為本文采用DMA作為正己烷的溶劑，而DMA在FID檢測器上也有響應(yīng)，所以選擇的柱溫不能過高；但要使正己烷和其他3種六碳烷烴保留時間一致，柱溫也不能過低。本文比較了3種柱溫：80、180C和250C，結(jié)果表明，180C柱溫時正己烷和其他3種六碳烷烴的保留時間均為0.807min，并且和DMA分離良好，是合適的柱溫。

　　3.2檢出限的確定在本實驗的條件下，正己烷的檢出限為0. 001mg/L，符合溶劑殘留量檢測的要求。

　　3.3回收率實驗在已知溶劑殘留量濃度的植物油中準確加入25、55、75mg/L的正己烷標準溶液，按照本實驗方法測定其回收率（見表1）。

　　表1正己烷溶劑殘留回收率測定結(jié)果樣品本底值加標值實測值測定次數(shù)回收率相對標準偏差（%）從表1可以看出，分別添加3個濃度水平的正己烷，其回收率在97. 98%?98.88%，相對標準偏差在2.5%?3.4%之間，符合溶劑殘留的分析要求。

　　3.4標準物質(zhì)的選擇國家標準中使用的標準物質(zhì)為六號溶劑，六號溶劑雖然主要是六碳烷烴的混合物，但是各個廠家所用溶劑來源也是多渠道的，不同來源的溶劑組分基本相似，但各組分含量卻存在差異131，影響定量分析的結(jié)果。本文是以正己烷為標準物質(zhì)，作者選擇了不同品牌的植物油若干種，用2. 4中氣-質(zhì)聯(lián)用儀中的條件做了定性分析，分析了大量譜圖，結(jié)果表明，六碳烷烴除正己烷外主要為甲基環(huán)戊烷（見），2-甲基戊烷（見），3甲基戊烷（見），故本文比較了這3種六碳烷烴（甲基環(huán)戊烷，2-甲基戊烷，3-甲基戊烷）在本文正己烷校準曲線下的回收率。在空白植物油中分別添加濃度分別為10、20mg/L和40mg/L的3種六碳烷烴，每個濃度測定6次，其回收率和相對標準偏差見表添加濃度回收率相對標準偏差回收率相對標準偏差回收率相對標準偏差甲基環(huán)戊烷2-甲基戊烷3-甲基戊烷由表I2兩1以看出a3.種六碳烷；烴在雖種濃度下的添加回收率在936%！94.％乙相對標準偏。（質(zhì)荷比3-甲基戊烷的質(zhì)譜圖差在1.9%?4.6%之間，因此可以使用正己烷為標準物質(zhì)。

　　4結(jié)論采用頂空進樣方式，氣相色譜檢測，使用正己烷為校準物質(zhì)的校準曲線，其最低檢出限為98%?98.88%，相對標準偏差在2.5%?3.4%之間，符合溶劑殘留的分析要求。目前的食用油生產(chǎn)一改傳統(tǒng)的壓榨工藝，而采用有機溶劑浸出，這種方法實際上是化學(xué)工業(yè)中的萃取法，因殘留溶劑對食用油質(zhì)量產(chǎn)生的有害影響，所以必須采取控制措施，制定有效的檢測手段，防止有機溶劑殘留量超標的食用油流入市場，危害人民的身體健康。本研究方法快速、簡單，回收率較高，能準確快速的測定出食用油中有機溶劑殘留量。

作者：佚名　來源：中國潤滑油網(wǎng)